07/2015:20216
2.2.16. TALIŠČE – HITRA METODA
2.2.16. Melting point – instantaneous method
Tališče s hitrim določanjem izračunamo po enačbi:
kjer je t1 prva temperatura in t2 druga temperatura, odčitana pri spodaj navedenih pogojih.
Naprava. Naprava je sestavljena iz kovinskega bloka, odpornega na snov, ki jo preskušamo, z dobro toplotno prevodnostjo, kot je medenina, in skrbno zglajeno zgornjo površino. Blok se enakomerno v celoti segreva s pomočjo mikro nastavljivega plinskega grelca ali električne grelne naprave z natančno nastavljivostjo. Blok ima cilindrično odprtino, ki je dovolj široka, da lahko vstavimo termometer, ki je v enakem položaju med umerjanjem naprave in določanjem tališča snovi, ki jo preskušamo. Cilindrična odprtina je vzporedna z zgornjo zglajeno površino bloka in približno 3 mm od nje. Napravo kalibriramo z ustreznimi snovmi z znanim tališčem.
Metoda. Blok segrejemo s primerno hitrostjo na temperaturo približno 10 °C pod pričakovano temperaturo tališča, nato nastavimo hitrost ogrevanja na približno 1 °C/min. V rednih presledkih na blok v bližini bučke termometra spustimo nekaj delcev uprašene in, kjer je to primerno, posušene snovi, pripravljene kot za kapilarno metodo. Po vsakem preskusu očistimo površino. Zabeležimo temperaturo t1, pri kateri se snov prvič takoj stali v stiku s kovino. Ustavimo segrevanje. Med ohlajanjem na blok v rednih intervalih spustimo nekaj delcev snovi in očistimo površino po vsakem preskusu. Zabeležimo temperaturo t2, pri kateri se snov ne stali takoj, ko pride v stik s kovino.
Kalibracija naprave. Napravo lahko kalibriramo z uporabo referenčnih snovi za tališča, npr. Svetovne zdravstvene organizacije ali drugih primernih snovi.