01/2016:20220
2.2.20. POTENCIOMETRIČNA TITRACIJA
2.2.20. Potentiometric titration
Pri potenciometrični titraciji (volumetrična titracija s potenciometrično določitvijo končne točke) končno točko določimo s spremljanjem spremembe razlike potencialov med dvema elektrodama v odvisnosti od volumna dodanega titranta (med indikatorsko in referenčno elektrodo ali s kombinirano elektrodo), potopljenima v raztopino, ki jo preskušamo.
Naprava. Za meritve uporabljamo milivoltmeter. V skladu z navodili proizvajalca lahko uporabimo komercialne instrumente za avtotitracijo in elektrode, priporočene za opisano vrsto titracije.
Indikatorska elektroda, ki se uporablja, je odvisna od snovi, ki jo preskušamo, in je lahko steklena ali kovinska elektroda (npr. platina, zlato ali srebro).
Za kislinsko-bazične titracije se navadno uporablja kombinacija elektrode steklo-srebro-srebrov klorid.
Metoda. Raztopino vzorca pripravimo, kot je opisano. Titrant dodajamo v primernih alikvotih, pri čemer moramo biti posebno pozorni na hitrost dodajanja in povečanje prostornine blizu končne točke. S titracijo nadaljujemo po tej točki, da omogočimo jasno določitev končne točke.
Končno točko titracije dosežemo pri največji spremembi potenciala v grafu odvisnosti potenciala od volumna titranta in jo izrazimo kot ustrezni volumen titranta. Beleženje prvega ali drugega odvoda krivulje lahko olajša določitev končne točke. Pri potenciometričnih titracijah šibkih kislin ali baz z uporabo nevodnih topil po potrebi izvedemo slepo določanje ali predhodno nevtraliziramo zmes topila. Kadar za to ni mogoče uporabiti potenciometrične detekcije, lahko mešanico topil predhodno nevtraliziramo s titracijo in ustreznim indikatorjem. Nekaj primerov je podanih spodaj:
Titrant | Indikator |
perklorova kislina | kristalno vijolično, raztopina R |
tetrabutilamonijev hidroksid | 3 g/L raztopina timolnega modrega R v metanolu R |
etanolna raztopina natrijevega hidroksida | timolftalein, raztopina R |